一、固相试验合成

仪器抉择及试剂。微萃在抉择仪器的取气历程中，抉择GC-2010plus气相色谱仪，相色削减火焰离子化检测器以及AutoHS自动顶空进样器等配置装备部署，谱法固相微萃取配置装备部署则是对于的检抉择Supeleo公司破费的固相微萃取装置，顶空瓶为20mL，食物电热磁力搅拌计抉择JENWAYP03。剂中

在试剂方面，有害有机抉择二氯甲烷、杂质三氯乙烯以及苯、固相无水硫酸钠、微萃二次蒸馏水等。取气

溶液配制。相色削减运用固相微萃取-气相色谱法妨碍溶液配制的谱法历程中，需要从电解质溶液、尺度溶液、样品溶液等角度妨碍配置装备部署，详细配置装备部署如下：
电解质溶液是抉择无水硫酸钠16.0g，运用二次蒸馏水妨碍消融，取患上160g/L的无水硫酸钠溶液。尺度溶液则因此160g/L的无水硫酸钠溶液为溶剂，调配配置装备部署二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯，浓度坚持在500mg/L。样品溶液则是称取0.2g的苯甲酸钠、糖精钠以及柠檬酸，运用10mL的电解质溶液对于其妨碍消融，并密封保存。

气相色谱条件合成。固相微萃取一气相色谱法的运用下，色谱柱因此HP一5毛细管色谱柱为主，规格为30mX0.53妹妹X0.25，进样口的温度操作在70℃，柱的初始温度为35℃，此形态需要坚持10min，而后以8℃/min的速率将温度后退到175℃，并以35℃/min的速率将温度后退到260℃，在260℃的形态下，坚持16min。

气体条件因此高纯N₂、流速为4.9mL/min，燃气则抉择高纯的H₂，流速操作在35mL/min，助燃气则因此缩短空气为主，流速操作为35mL/min。

试验措施。固相微萃取一气相色谱法的运用，是在恒温30min下，运用SPME顶空萃取3min，并赶快将其插入到气相色谱汽化室中妨碍热解吸，并接管外标法遏制定量合成。

二、检测服从及品评辩说

萃取条件。固相微萃取一气相色谱法的运用，可能顶空式、浸入式两种方式妨碍检测，萃取方式的抉择与物蒸汽压的巨细之间无关连，由于多出的萃取涂层、含氯组会影响检测服从，以是抉择顶空式萃取的方式妨碍钻研。萃取的温度是在30—80℃的规模内妨碍检测，在相同的失调光阴形态下，40℃的形态下萃取纤维看待测组有较好的色谱照应。

萃取失调光阴。固相微萃取-气相色谱法的萃取失调光阴与萃取纤维涂层的厚度、物资合成、离子强度等方面有直接的关连，在2min的形态下，萃取量根基可能抵达饱以及，食物削减剂中糖精钠、柠檬酸、苯甲酸钠的萃取量趋于恒定形态。

解吸光阴。电解处置则需要增急流溶液的离子强度，进而后退萃取率。本次试验中，分说配制差距浓度的NaC₁、Na₃PO₄以及Na₂SO₄溶液，试验服从表明，色谱照应会随着反对于电解质品质浓度的变大而逐渐削减。而当Na₂SO₄品质浓度增大的形态下，对于糖精钠、柠檬酸、苯甲酸钠等物资的色谱照应最为清晰，假如Na₂SO₄的品质浓渡过高，则会减小色谱照应的散漫速率，缩短失调光阴。

pH值。pH值对于水溶液的电离失调会发生直接的影响，经由对于pH妨碍调解，可能增强溶液的弱酸性，概况后退SPME的锐敏度。在本次的试验中，溶液pH值的变更，对于萃取量的变更并无清晰的影响，惟独在pH值为7的形态下，色谱照应相对于清晰一些，以是，点机制溶液以及样品溶液的配置装备部署，需要以纯水为原溶液。措施的接管率及详尽度。在对于固相微萃取-气相色谱法的接管率、详尽度等方面妨碍合成的历程中，对于苯甲酸钠、糖精钠、柠檬酸等样品溶液妨碍一再测定，详细的接管率以及详尽度服从如下：
 

经由对于固相微萃取一气相色谱法的检测流程、措施、溶液配制等方面妨碍钻研，固相微萃取-气相色谱法可能快捷对于食物削减剂中的有害有机挥发杂质妨碍检测，与顶空气相色谱法比照，色谱照应下场更佳清晰。以是，食物削减剂中有害有机挥发杂质的检测，可能抉择固相微萃取-气相色谱法妨碍处置，检测下场清晰，可以为食物魔难使命提供有力凭证。

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